1915年，26歲的黎錦熙受聘為教育部教科書特約編審員。他潛心研究語言文字，認為中國文字必須改革。在他及同仁的倡議和組織下，1916年成立了“中華國語研究會”。
他為該會擬定的宗旨是：壹、國語統壹，即規定標準語。我國地域廣大，人口眾多，方言復雜，進行國語的統壹工作，意義重大。二、言文壹致，即普及白話文。
“五四運動”前夕，以魯迅為首的新文學作家，創作了如《狂人日記》等壹大批反封建的白話文學作品，顯示了新文學的生命力。壹些封建衛道士們攻擊說：白話文學雖有“文學”，卻無“文法”，有“文”無“法”，終是無以為“文”。為了反擊這種謬論，1920年，黎錦熙與同仁在北京開辦了第壹屆國語講習所，並把他寫的《國文文法系統表》同沈朵山合作改編為《國語文法系統表草案》，之後他又將其改為《國語文學》，在北京高等師範（即北京師大的前身）國文系及女高師等校首創講授這門課程。他用大量例證闡明白話文不僅有“法”，而且這個“法”十分縝密，足以指導為文。這就是非常有名的《新著國語文法》壹書。它第壹次科學地、系統地揭示了我國白話文內在的語言規律，是我國第壹部完整的、具有自己獨特體系的、將傳統語法體系應用於現代漢語的專門著作。這部我國“五四”以來具有重要影響的語法專著，至1959年已連續再版了24次之多。黎錦熙生前在每次再版前都要對書中觀點、體例、例句等進行修改，以求與新時代***進。 早在1917年他向教育部提出的《國語研究調查之進行計劃書》內就有“《國語辭典》之編訂”壹項。他建議編纂《國語辭典》以填補群眾閱讀白話文學作品遇到難解之詞無書可查的空白。幾經努力，終在1923年促使“國語統壹籌備會”設立了“國語辭典編纂處”。1928年他領導的“國語辭典編纂處”改名為“中國大詞典編纂處”，下設搜集、調查、整理、編著、統計五個部。計劃到1948年成書三大冊，***三十卷。那時流行的工具書只有《辭源》、《中華大字典》等幾種，至於編纂專以語言文字為內容的能給中國幾千年文化中出現的詞作壹系統總結的《中國大辭典》還沒有人提起，當然就更不會有編纂這樣詞書的專業單位了。
他們的工作，是要把五代、北宋的詞和金元的戲曲、明清小說、從古到今的字書、詞典所沒有收錄的詞語，統統加以搜集、整理、註釋。規模宏大，頭緒紛繁。盡管他們做了充分準備和大量工作，並已先後印出了《中國大辭典樣本稿》、《中國大辭典長編》，卻由於經費不足、戰亂頻仍而未能成書，著實令人扼腕嘆息！但值得告慰的是，他們的辛勤勞動沒有白費：黎錦熙把所剪錄的數百種書報、依音序裝屜儲存排定整理的300多萬張卡片完好地保存下來，在解放後全部捐獻給了中國科學院語言研究所。這些歷盡千辛萬苦的珍貴檔案，發揮了巨大作用，為我國編纂大型辭書辭典提供了異常豐富的資料和極其寶貴的經驗。中國大辭典編纂處在黎錦熙的領導下，以有限的人力，先後編輯出版了《國語詞典》、《增註國音常用字匯》、《新部首國音字典》、《增註中華新韻》、《北平音系十三轍》等以及解放後應社會之需編寫出版的《學文化字典》、《正音字典》、《漢語詞典》等多部工具書；培養了壹批精熟編纂字典、詞典的專門人才；還為出版事業開辟了壹條編輯與出版分工的新路。這也是我國出版史上非常值得記載的壹頁。黎錦熙壹直想編壹部百科全書式的《中國大辭典》，直到晚年，他還向中***中央寫了“請中央組織《中國百科大辭典》的編寫工作的建議”。 《新著國語教學法》，商務印書館，1924。
《新著國語文法》，商務印書館，1924。
《比較文法》，北平著者書店，1033。
《國語運動史綱》，商務印書館，1934。
《建設的“大眾語”文學》，商務印書館，1936。
《方誌今議》，商務印書館，1940。
《中華新韻》，商務印書館，1950。
《漢語語法教材》，商務印書館，1957、1959、1962，與劉世儒合著。
《文字改革論叢》，文字改革出版社，1957。
1.黎錦熙，新著國語文法，商務印書館，1924。
2.黎錦熙，國語運動史綱，商務印書館，1934。
3.黎錦熙、劉世儒，建設的“大眾語”文學，商務印書館，1936。
4.黎錦熙、劉世儒，修辭學比興篇，商務印書館，1936。
5.黎錦熙、劉世儒，註意符號與簡體字，商務印書館，1937。
6.黎錦熙、劉世儒，中國語法教程，天津大眾出版社，1952。
7.黎錦熙、劉世儒，同音字典(合編)，五十年代出版社，1953。
8.黎錦熙、劉世儒，中國語法中的“詞法”研討，中國語文，1953(9)。
9.黎錦熙、劉世儒，詞類大系，中國語文，1955(5)。
10.黎錦熙、劉世儒，從漢語的發展過程說到漢語規範化，中國語文，1955(9)。
11.黎錦熙、劉世儒，漢語語法教材，商務印書館，1957、1959、1962。
12.黎錦熙、劉世儒，漢語釋詞論文集，科學出版社，1957。
13.黎錦熙、劉世儒，文字改革論叢，文字改革出版社，1957。
14.黎錦熙、劉世儒，漢語復句學說的流和解決問題的方法，中國語文，1957(6)。
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22.黎錦熙、劉世儒，對於難字註音的意見，光明日報，1961年11月1日。
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24.黎錦熙、劉世儒，漢語規範化論叢，文字改革出版社，1963。
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